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毛細(xì)柱老化
方法:將色譜柱安裝好后,接通載氣,并與檢測(cè)器斷開(kāi)(保護(hù)檢測(cè)器),載氣流速一般為2-5mL/min,在固定液zui高溫低10-20℃下老化2-8h。
目的:除去柱內(nèi)殘存的溶劑和其他的雜質(zhì)。在老化溫度下,固定液在載體表面還有一個(gè)再分布均勻的過(guò)程。實(shí)際上色譜柱在出廠前都已經(jīng)過(guò)老化,所以使用時(shí)無(wú)需再老化,只需“清洗”即可。
毛細(xì)柱“清洗”
誤區(qū):大多數(shù)用戶認(rèn)為,毛細(xì)管“清洗”和液相柱一樣用單一溶劑清洗,其實(shí)這種想法是錯(cuò)誤的。進(jìn)單一溶劑不僅起不到凈化色譜柱的作用,反而會(huì)造成二次污染。
正確方法:做樣之前,只需在做樣條件下空走一兩次即可,若基線毛刺很多或者有很多小雜峰,則可用程序升溫的方式升到比色譜柱zui高使用溫度低10-20℃后保持半小時(shí)到一小時(shí)。